1、称样消解,准确称取0.3g风干土壤于聚四氟乙烯坩埚中,用少量水润湿后,加入10mL盐酸,于电热板上低温加热,蒸发至约3mL。
2、飞硅操作,加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、3mL高氯酸,加盖继续中温加热。1h后,开盖,继续加热继续飞硅操作。为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可再补加3ml硝酸,3ml氢氟酸,1ml高氯酸,重复以上消解过程。
3、冷却定容,当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时,取下冷却,用水冲洗内壁及坩埚盖,并加入1ml(1+1)硝酸溶液,温热消解残渣。然后全量转移至50ml容量瓶,冷却后定容至标线,摇匀备测。在这不要忘了同时要做空白实验。
电热板消解步骤看似操作简单,但实际上却需要大量人力参与。操作包括加酸、摇匀、观察样品状态和酸量等等。在整个土壤湿法消解过程中,飞硅处理显得尤为重要,同时也相当繁琐,需要多次重复操作。作为一个新手,需要仔细认真地学习,在掌握实验规律和方法的过程中逐渐成为一名经验丰富的“老司机”。返回搜狐,查看更多